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HF2LI锁相放大器的应用-溶液中纳米粒子的多角度光散射检测
神科仪购网/SNKOO-eGo / 2020-08-12

如图1所示,将多路复用器(MUX)集成在多角度光散射(MALS)装置内,用光电探测器和苏黎世HF2LI锁相放大器测量散射光强,从而检测溶液样品中二氧化钛、银和金等纳米粒子(ENPs)。

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1右下方为532nm激光,激光束经过斩波器调制后聚焦并通过样品。左下方为光束收集器。光电探测器安装在左上方的支架上。右上方为多路复用器。

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2测量装置示意图。可分为光学部分和测量部分。

颗粒是指处于分割状态下的微小的各项无机物、有机物或微生物。与光吸收相反,光子在撞击到这些粒子时,方向会发生改变,产生光散射现象。由文献1可知,颗粒的光散射特性与粒径大小及其相对折射率密切相关,因此光的散射特性可以作为颗粒测量的一种尺度。反应颗粒散射特性的物理量有强度函数、散射系数、吸收系数、消光系数等。静态光散射(Static Light Scattering, SLS)利用光电探测器观察散射光强度和角度,测量溶液中粒子的分子量和大小。动态光散射(Dynamic Light Scattering, DLS)可以用来测量粒子的扩散系数以及通过测量不同时间的粒径分布,可以展现颗粒随时间聚沉的趋势,从而进行稳定性研究。同样,DLS也可以用来分析温度对稳定性的影响。

MALS(multi-angle light scattering)是一种用于测定溶剂中纳米颗粒的绝对摩尔质量和平均尺寸的SLS技术。其中,如图2所示,用来探测粒子散射光的四个光电探测器是在不同的角度,因此被称为多角度。粒子散射光强度极其微弱,需要使用锁相放大器来测量被淹没在噪声里的信号。因为HF2LI锁相放大器只有两个信号输入,但MALS模块有四个光电探测器信号需要在极短时间内同时测量,所以该方案中还需加入一个多路复用器。在这种情况下,多路复用器按顺序将四个光电探测器信号切换到HF2LI锁相放大器的一个输入端口。

光学部分,用532nm二极管泵浦固态(DPSS)激光器作为光源。其发出的激光束由光学斩波器调制后,通过MALS样品室。样品室内部存在纳米颗粒,使激光发生散射。在不同角度放置的四个光电探测器测量散射光,样品室后置的光束收集器用来收集透射光。

测量部分,由四个光电探测器,4对1多路复用器和HF2LI锁相放大器组成。首先对四个光电探测器信号进行放大和预滤波,获得良好的信噪比。然后,多路复用器将四个光电探测器信号依次快速切换到锁相放大器以进行解调。通过USB将HF2LI连接至电脑,可以用默认的图形用户界面(ziControl GUI)完全控制HF2LI。在这种情况下,将使用由Zurich Instruments提供的应用程序编程接口库(LabOne API)对定制的LabVIEW GUI进行编程。定制的LabVIEW GUI允许用户控制包括锁相放大器在内的整个测量系统,进行更详细的数据分析以及更复杂的信号处理。理想情况下,应该同时处理四个光电探测器输出,这样才能获得纳米颗粒的最精确尺寸。但是,由于锁相放大器的输入端口数量有限,所以要用多路复用器。如图3所示,可以通过HF2LI的32位数字I/O(即TTL电平)端口对多路复用器进行控制。由于软件和USB物理延迟,LabVIEW API编程DIO端口时切换限制为最大100Hz。这对于MALS检测来说太低了,可以通过激活HF2LI-RT实时选项,用HF2LI自带的嵌入式Micro Blaze处理器进行编程,将控制锁定放大器各种功能的预编译定制C代码下载到处理器中。然后,该代码将作为独立代码运行,无需电脑干预,绕过来软件和USB物理延迟。该实时功能允许DIO位以数十千赫兹的最大频率进行切换。在最大开关速度下,每个光电探测器的解调不得超过100μs。锁相放大器的滤波时间常数也必须比该持续时间短3-5倍,以便准确达到最终测量值。当然,为了保持良好的解调信噪比,时间常数也不能太小。

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如图4所示,激光器工作在连续波(CW)模式。光学斩波器以4.2kHz的调制频率调制激光束。样品散射光用四个不同位置的光电探测器管测量。多路复用器以2Hz的频率顺序切换每个光电探测器(MUX输出)。锁相放大器将MUX输入信号解调为连续信号。用LabVIEW软件得到每一个探测器的信号。

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图5中上图显示了锁相放大器的原始数据输出,其实数值为X(VRMS)。每一个周期都包含四个它是包括四个光电探测器的数据。图5中下图显示了用LabVIEW处理后,分离得到的每个光电探测器数据(品红色,红色,绿色,蓝色)。

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图6是对溶液样品中35nm Au纳米粒子进行MALS测量得到的四个光电探测器信号。

 

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6

参考文献:

Light scattering measurement of particle size

Multi-angle Light Scattering Detection of Engineered Nano- particles

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